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              江蘇銘盛環境

              染料中間體工業廢水的處理辦法和技術

              文章出處:未知發表時間:2022-01-04 14:27:59


               

              圖片5 

               

                取代苯基硫脲是分散紅152、153、145、177等紅色染料的重要中間體,其制備辦法目前普遍采用水相法,即在酸性條件下取代苯胺和硫氧酸銨發作硫脲化反響合成產物,其生產過程中會產生大量高COD、高鹽、高硫氧酸根(SCN-)的酸性廢水。以浙江閏土股份有限公司對硝基苯基硫脲合成產生的廢水為例剖析,每噸產品約產生8t含硫酸銨約10wt%、硫氧酸銨約2.8wt%、硫酸約4.8wt%、CODcr35000ppm的廢水。

               

                本文對廢水主要成分剖析,經過中和、置換、氧化、濃縮結晶等工序集成,設計出一條無害、資源化清潔處置取代苯基硫脲類廢水的處置辦法。

               

                一、實驗

               

                1.1 實驗試劑及儀器

               

                液氨、硫酸銅、25%雙氧水、硫酸亞鐵、亞硫酸銨,一切實驗試劑均為工業級。廢水取自浙江閏土股份有限公司對硝基苯基硫脲合成產生的廢水,其中含硫酸銨10.3wt%、硫氧酸銨2.8wt%、硫酸約4.5wt%、CODcr36840ppm。

               

                電動攪拌器、循環水式真空泵、過濾設備一套、剖析天平、溫度計、CLT-12COD速測儀。

               

                1.2 實驗辦法

               

                1.2.1 氧化亞銅的制備

               

                在250mL燒瓶中參加30wt%的硫酸銅溶液,升溫到80℃,漸漸滴加20wt%亞硫酸銨溶液,用氨水控制pH=4~5,保溫1h,得紅棕色氧化亞銅懸濁液,待用。

               

                1.2.2 廢水處置

               

                (1)中和:在500mL燒杯中參加300g廢水,攪拌下通入液氨中調理pH值,過濾,得對硝基苯胺7g,含量89.6%,可回用于產品合成,濾液外觀為黃綠色,CODcr12500ppm。

               

                (2)置換:在濾液中加硫酸調理pH值,參加待用的氧化亞銅懸濁液,攪拌1小時,過濾,得硫氧酸亞銅和濾液n,CODcr8500ppm。

               

                (3)芬頓氧化:濾液用硫酸調理pH值,參加硫酸亞鐵,升溫,滴加28wt%雙氧水,滴畢,保溫1h,用氨水調pH7~8,參加體積量0.3%的活性炭,過濾,得活性炭渣和濾液皿。

               

                (4)濃縮結晶:將濾液皿濃縮、冷卻結晶,回收硫酸銨。

               

                1.3 工藝流程框圖

               

                工業廢水處工藝的流程如圖1所示

               

              圖片26 

                二、氧化亞銅的制備結果與討論

               

                亞硫酸銨復原硫酸銅制備氧化亞銅,其原理如反響方程式1

               

              圖片27 

                控制反響pH=4-5,反響溫度80℃,反響時間1h,研討亞硫酸銨與硫酸銅摩爾比A對制備氧化亞銅質量的影響。實驗結果如表1所示。

               

              圖片28 

                由表1反響現象能夠看出,隨著亞硫酸銨的參加,反響體系逐步產生橘紅色氧化亞銅沉淀,反響液由藍色逐步變為無色透明,當摩爾比A1.11時,反響已根本完成。因而肯定反響溫度為80℃,亞硫酸銨與硫酸銅摩爾比為1.11。

               

                三、廢水綜合處置結果與討論

               

                3.1 中和pH值對對硝基苯胺質量的影響依據硫脲合成機理剖析,廢水中主要有機物為沒有反響的原料對硝基苯胺硫酸鹽,可經過中和,使對硝基苯胺從廢水中析出,因思索廢水為硫酸銨體系,為防止其他鹽的帶入,影響對硝基苯胺回收的質量,我們采用液氨中和,調查了不同pH值下對硝基苯胺的回收量和含量,結果見表2。

               

              圖片29 

                從表中能夠看出pH=5時,對硝基苯胺已根本析出完整,含量295%,繼續增加pH值,回收量不再繼續增加,并且有大量氨氣跑出。

               

                3.2 氧化亞銅參加量、pH值對硫氰酸根去除率及硫氰酸亞銅質量的影響

               

                在酸性條件下,氧化亞銅和硫氧酸銨反響生成硫氧酸亞銅沉淀。實驗過程中發現不同pH值對硫氧酸亞銅質量有明顯的影響,結果見表3,pH3時,硫氧酸亞銅質量最好。

               

              圖片30 

                表4調查氧化亞銅參加量對硫氧酸根去除率及硫氧酸亞銅純度的影響。隨著氧化亞銅與硫氧酸根離子摩爾比B的逐步增加,硫氧酸根離子先急劇降落,后處于穩定,硫氧酸亞銅純度先不變,后漸漸降低,外觀也由白色逐步加深。由于隨著氧化亞銅的參加,與硫氧酸根離子猛烈反響生成硫氧酸亞銅。隨著氧化亞銅的過量,在酸性條件下,Cu+發作歧化反響,生成Cu2+和單質銅,使得硫氧酸亞銅含量降落,顏色變深。

               

              圖片31 

                3.3 雙氧水用量對COD去除率的影響

               

                濾液用硫酸調理pH3~4,參加0.3%硫酸亞鐵,升溫,滴加28wt%雙氧水,調查雙氧水用量對COD去除率的影響。實驗結果見表5。

               

              圖片32 

                從表中能夠看出,隨著雙氧水用量的增加,COD值呈降落趨向,當雙氧水用量為廢水體積的6%時,COD已趨于穩定,去除率為92%左右。再繼續添加雙氧水COD降落不明顯。

               

                四、結語

               

                采用中和、置換、氧化、濃縮結晶的工序處置取代苯基硫脲合成產生的廢水,其中氧化亞銅制備時亞硫酸銨與硫酸銅摩爾比為1.11,反響pH4~5,溫度80℃,中和控制pH5,置換過程控制pH=3,氧化亞銅過量2%,芬頓氧化雙氧水用量為體積的6%。在此工藝條件下,回收廢水中對取代苯基(可用于工藝套用),硫氧化亞銅和硫酸銨,完成資源化清潔處置。

               


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